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991.
将取代色满酮(1)与芳肼反应生成的腙与HNCO发生[3+2]环加成反应,加成产物(2)经氧化得到偕偶氮异氰酸酯(3).化合物3在HBF4的催化下发生环化-重排反应,得到新颖的三环系2-氧代-1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂化合物5a~5g. 相似文献
992.
介绍氧弹分解-原子荧光法测定煤中汞含量的研究进展。影响该方法主要因素为称样量、氧气浓度、吸收剂、还原剂、煤种以及灰分含量。分别综述了各个因素对该方法的影响,可为相关标准的制定提供参考。该方法能够简单、经济、快速地测定煤中汞的含量,但是目前学者们对于该方法的相关研究还存在分歧,需要进一步的研究验证;同时,还需要注意以下几个研究方向:吸收剂和还原剂的选择对汞回收率的影响;吸收剂在密闭氧弹中对汞的回收率及吸收时间的研究;氧弹废气中汞含量的测定;煤种和灰分含量对汞含量测定的影响。 相似文献
993.
利用极稀悬浮液中蒙脱土的解离作用并结合柱化技术过程,制备了介孔结构的铝铁/蒙脱土复合材料(Fe-Al/mmt);并采用粉末X射线衍射、氮等温吸脱附、傅立叶红外光谱、紫外可见光漫反射光谱及苯酚催化羟基化反应表征了其结构和性能。结果显示,铁铝聚合前驱液中铁/铝比影响复合材料中蒙脱土的解离程度,且仅当低铁/铝比时(即Fe/(Fe+Al)物质的量的比介于0.05~0.3),嵌入解离的蒙脱土片层间的混合铁铝物种呈现能耐温350 ℃的热稳定性;氮等温吸脱附分析反映出这种解离的蒙脱土堆积结构呈现介孔特征,孔径分布窄,介于2.0~2.3 nm;红外分析表明材料表面具有L酸和B酸位,并且L酸位量与嵌入解离的蒙脱土结构中的混合铁铝物种相关;由于结构中混合铁铝物种的存在及相应的Si-O → Fe、Al-O → Fe间的电子跃迁,Fe-Al/mmt材料在紫外区呈现宽泛的能量吸收特征。这些结果说明,由于混合铁铝物种嵌入于解离的蒙脱土片层堆积结构中,形成了“卡片屋”式介孔结构。实验条件下,Fe/(Fe+Al)物质的量的比为0.3的Fe-Al/mmt呈现较佳的催化羟基化性能,苯酚转化率为36.7%,二酚产物选择性32.3%;并且初步表明铝掺杂后,通过铁铝比和表面酸性的调整,材料的部分选择氧化性能可以得到改善。 相似文献
994.
超分子结构二氟尼柳插层镁铝水滑石的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子交换和共沉淀两种不同方法将二氟尼柳插入镁铝水滑石层间,得到一种新型的有机-无机层状复合材料。通过X射线粉末衍射、红外光谱、元素分析和热重-差热等手段对材料进行了表征。结果表明,离子交换法和共沉淀法成功地将二氟尼柳插入水滑石,得到的材料层状结构完整、晶相单一,且层间距均大于二氟尼柳分子尺寸,扩大为1.81~2.14 nm;二氟尼柳插入后,复合水滑石材料的热稳定性大幅度提高。客体二氟尼柳与主体层板之间存在超分子作用力,二氟尼柳分子的羧基与水滑石层板之间相互作用,以双层倾斜交替地排列于层板之间。此外,根据其超分子作用力建立了二氟尼柳插层镁铝水滑石的超分子结构模型。 相似文献
995.
996.
在甲醇溶液中合成了一系列IIB过渡金属Zn(II), Cd(II)的二羟乙基二硫代氨基甲酸[(EtOH)2dtc]的配合物, 并对配合物M[(EtOH)2dtc]2L [M=Zn (1), Cd (2), L=2,2'-联吡啶; M=Zn (3), Cd (4), L=邻菲啰啉]进行了红外光谱、元素分析、热重分析表征工作. 热重分析表明配合物1~4中DTC配体比中性配体更易失去, 热分解最终产物为相应的氧化物. 对化合物1, 2做了X-ray单晶衍射分析, 1为单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=0.72146(5) nm, b=2.61720(18) nm, c=1.59438(11) nm,b=97.899(2)°, V=2.9820(4) nm3, Z=4, m=1.133 mm-1, Dc=1.297 Mg•m-3; 2为三斜晶系, P-1空间群, 晶胞参数a=1.0075(2) nm, b=1.1580(2) nm, c=1.1777(2) nm, a=70.92(3)°, b=85.71(3)°, γ=81.02(3)°, V=1.2822(4) nm3, Z=2, m=2.118 mm-1, Dc=1.630 Mg•m-3. 相似文献
997.
998.
考察了在离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim][BF4])介质中, 芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的缩合反应. 实验结果表明, 在催化量的FeCl3•6H2O存在下, 该反应可高产率地生成氧杂蒽二酮类化合物3; 而在TMSCl/FeCl3•6H2O复合催化体系的催化下, 则得到氧杂蒽二酮类化合物的开环衍生物4, 反应具有非常好的选择性. 该论文提供的方法操作简单、产率高、选择性好而且对环境友好. 在反应结束后, 所用催化剂及离子液体都很容易回收, 并能有效重复使用. 相似文献
999.
1000.
烯丙位氧化的几种方法 总被引:4,自引:0,他引:4
综述了近年来烯丙位氧化的研究进展,详细讨论了过渡金属及其络合物、硒化 合物在烯丙位氧化中的应用,并简述了丁基锂方法、固相催化方法、生物氧化方法 和次氯酸钠氧化方法在烯丙位氧化中的应用. 相似文献